旋轉蒸發儀是實驗室常用的設備,由加熱浴、旋轉電機、蒸發瓶、冷凝管等組成。通過電子控制使蒸發瓶以合適的轉速恒速旋轉,將蒸發瓶置于加熱浴鍋中邊旋轉邊恒溫加熱,使蒸發瓶內的物料受熱均勻。在旋轉過程中,物料粘附在蒸發瓶壁上,增加了蒸發面積。利用真空泵使蒸發瓶處于負壓狀態,在負壓下降低瓶內溶液的蒸發溫度,加快蒸發速度。高效冷卻器的螺旋管通有冷卻介質,使餾出蒸汽液化,達到分離目的。
旋轉蒸發儀的核心技術
旋轉蒸發儀的主要要求是耐腐蝕和高真空。因此,旋轉蒸發儀的核心技術是運動部件能夠承受各種溶劑的腐蝕和運動狀態下的密封。采用特種陶瓷軸承、聚四氟乙烯、氟橡膠和高硼硅3.3玻璃密封,能抵抗各種溶劑的腐蝕(少數強堿除外),氣密性持久可靠。無金屬設計,特別適用于需要避免金屬離子污染物的材料的提取。
選擇旋轉蒸發器
◆ 一選旋轉蒸發器的規格
旋轉蒸發儀的規格以蒸發瓶的體積來區分。所需蒸發瓶的大小取決于要蒸發的物料量,一般來說,2L、3L、5L旋轉蒸發儀適用于小規模的實驗室測試; 5L、10L、20L適用于中試; 20L、50L適用于中試和生產。
◆ 其次考慮旋轉蒸發儀的蒸發速度
對于相同規格的旋轉蒸發儀,影響旋轉蒸發儀蒸發速度的主要因素有以下四項:
1、加熱浴溫度
加熱浴溫度越高,物料越高蒸發越劇烈。但由于材料耐熱性、使用安全性和能耗的限制,常用溫度為60°C。加熱浴的溫度減去蒸發瓶的傳熱溫差和蒸發過熱度就是物料溫度。
材料耐熱性主要是指生物活性物質不發生變性的允許溫度,使用安全主要是指更換蒸發瓶過程中不發生燙傷的風險。加熱浴溫度適中,水分揮發率低,能源利用率高。
2、旋轉蒸發器內真空度:推薦真空度為95~98kPa(絕壓2~5kPa)。
3、冷凝器冷卻介質溫度:物料溫度減去冷凝器傳熱溫差,冷凝過冷度為所需冷凝器冷卻介質的平均溫度花費。
物料溫度與真空度的關系符合物料飽和溫度與飽和壓力的關系。當加熱浴溫度和真空度確定時,冷卻介質的溫度取決于材料的類型。
4、蒸發瓶轉速:蒸發瓶轉速越高,燒瓶內表面的浸潤面積越大,受熱面積越大;但同時,液膜厚度越厚,傳熱溫差越大。對于不同粘度的材料,有不同的速度。
加熱浴溫度、真空度和冷卻介質溫度是相關參數,與物料的種類和冷凝水的回收率有關。
注:旋轉蒸發儀的基本運行條件為:加熱浴溫度60℃,真空度95~98 kPa(絕壓2~5 kPa),冷卻介質溫度20℃。
工作參數范圍為:加熱浴溫度≤80℃,真空度≤98kPa(絕壓≥2kPa),冷卻介質溫度-20℃~常溫。
旋轉蒸發器的冷凝器有立式和斜式兩種,傳熱和流動過程沒有區別。由于立式占用空間小,一般旋轉蒸發器采用立式冷凝器。
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